использовали в этом опыте, еще применяется и в наши дни в промышленности в крупном масштабе, например при изготовлении ацетатного шелка. Последний получают следующим образом. Отходы хлопка при перемешивании обрабатывают ледяной этановой (уксусной) кислотой и ее ангидридом в присутствии небольшого количества серной кислоты, которая служит катализатором. Образуется триацетат целлюлозы — эфир целлюлозы с уксусной кислотой, у которого этерифицированы все три гидроксильные группы в каждом остатке глюкозы, из которых построена целлюлоза. Это вещество подвергают затем обратному превращению в более легко растворимый диацетат целлюлозы. Последний растворяют в пропаноне (ацетоне) или смеси этанола с бензолом и получают прядильный раствор. Для изготовления нитей этот раствор продавливают через фильеры — металлические или фарфоровые диски с очень узкими отверстиями — в прядильную шахту, продуваемую нагретым воздухом. При этом растворитель испаряется и удаляется вместе с потоком воздуха. Пары растворителя конденсируют и снова используют в производстве.
Изготовление ацетатного шелка
Для опыта нам нужен ацетат целлюлозы (ацетилцеллюлоза). Возьмем фотопленку и удалим с нее бромосеребряный желатиновый слой. При выдерживании пленки в горячей воде он набухает и легко снимается. После этого проверим растворимость пленки в пропаноне (ацетоне). Смешаем ацетат целлюлозы с таким количеством пропанона, чтобы получилась густая каша. Полученную массу медленно (!) выдавим из шприца без иглы, осторожно намотаем полученную нить на рамку из изогнутой стеклянной палочки и высушим. Сушку можно ускорить при обработке умеренно подогретым воздухом. Для этого можно использовать, например, электрическую плитку с закрытым нагревательным элементом, как показано на рисунке. (Ни в коем случае не применять источник открытого огня!)
Ацетатный шелк — ценное волокно, относящееся к числу полусинтетических. Он превосходит натуральные волокна по прочности в мокром виде. По блеску и гладкости нитей ацетатный шелк лучше натурального шелка, но уступает ему в эластичности и прочности.
Ацетатный шелк не окрашивается обычными красителями для шерсти и хлопка. Поэтому для него потребовалось создать особую группу красителей. По той же причине при обработке красителями для шерсти или хлопка смешанных тканей, в состав которых входит ацетатный шелк, можно получить своеобразные расцветки.
Чистую целлюлозу (из отходов хлопка или из древесины), не изменяя ее химического состава, можно растворить в растворе комплексного соединения — гидроксида тетрамминмеди(II) [Cu(NH3)4](OН)2. Такой раствор впервые получил еще в 1857 г. Швейцер. Немецкий исследователь Фремери в 1898 г. разработал технологию изготовления нового типа искусственного шелка, который получил название медно-аммиачного шелка. По этому способу отходы хлопка растворяли в растворе указанного комплекса меди — в наши дни его называют реактивом Швейцера — и после фильтрования и процесса созревания полученный раствор протягивали через стеклянные капилляры диаметром 0,1 мм в слабо подщелоченную воду. В результате получались нити, обладающие замечательным блеском.
Изготовление медно-аммиачного шелка
Этот опыт нам удастся провести только при точном соблюдении приведенной прописи.
В химический стакан нальем 20 мл воды и будем добавлять измельченный в тонкий порошок сульфат меди до тех пор, пока он, несмотря на перемешивание, не перестанет растворяться. 10 мл полученного насыщенного раствора разбавим 100 мл воды и из бюретки добавим по каплям при перемешивании 30 %-ный раствор едкого натра до щелочной реакции. Реакцию раствора будем проверять, отбирая капли его стеклянной палочкой и касаясь этой палочкой красной лакмусовой бумаги. По показанию бюретки запишем, сколько щелочи понадобилось добавить. Остальное количество раствора сульфата меди — около 10 мл — без предварительного разбавления смешаем с 10 мл 25 %-ного водного раствора аммиака и добавим столько же 30 %-ного раствора едкого натра, сколько понадобилось добавить к первой порции раствора сульфата меди. Обычно щелочи расходуется 0,2–0,3 мл или меньше. Полученный раствор имеет интенсивную синюю окраску. Теперь растворим в нем приблизительно 1 г мелко нарезанной фильтровальной бумаги, бинта или ваты и оставим полученный довольно вязкий раствор на 10 минут. Если не вся целлюлоза растворилась, профильтруем раствор через стекловату.
Теперь изготовим из стеклянной трубки фильеру (см. рисунок). Кусочком резинового шланга соединим ее с тем сосудом (широкой стеклянной трубкой или воронкой), в котором должен находиться прядильный раствор. Под фильерой поставим кристаллизатор — широкую плоскую чашу — и заполним его 20–30 %-ным раствором едкого натра. Этот кристаллизатор послужит в нашем опыте осадительной ванной.
В сосуд, соединенный с фильерой, нальем прядильный раствор и подождем, пока из отверстия фильеры не выйдет первая капля. После этого опустим фильеру в осадительную ванну и пинцетом будем медленно вытягивать из фильеры образующуюся нить. При тщательном выполнении опыта можно получить нить длиной 0,5–1 м. Полученную нить нужно выдержать еще 2 минуты в осадительной ванне, промыть в стакане чистой водой и для удаления меди обработать 2 %-ной серной кислотой до обесцвечивания. После этого снова промоем нить водой и в заключение высушим. Посуду, использованную в этом опыте, вымоем, и соберем такой же прибор для изготовления другого типа искусственного шелка — вискозного шелка.
Изготовление вискозы
В колбе Эрленмейера тщательно перемешаем 3 г чистой целлюлозы (можно взять фильтровальную бумагу) с 18 %-ным раствором едкого натра (плотность 1,2 г/см3) и оставим на 1 час. Обработанную щелочью целлюлозу отфильтруем и тщательно отожмем для удаления избытка щелочи, добавим 5 мл сероуглерода CS2 и оставим на 3–5 часов (Сероуглерод очень ядовит, легко воспламеняется и имеет отвратительный запах. Работать с ним можно только под вытяжкой. — Прим. перев.).
При этом целлюлоза подвергается так называемому ксантогенированию. Образуется масса, имеющая окраску от желтой до коричневой. Иногда сверху над ней остается бесцветный прозрачный слой сероуглерода. Мы должны слить его, стараясь отделить сероуглерод как можно полнее. Полученную очень вязкую массу — ксантогенат целлюлозы — растворим в 30–40 мл 2,5 %-ного раствора едкого натра (плотность 1,03 г/см3). Эту желтую вязкую жидкость-раствор ксантогената целлюлозы в разбавленном растворе едкого натра называют вискозой (от латинского viskosus — вязкий). Для так называемого созревания нужно выдержать вискозу в тщательно закрытой колбе.
На следующий день попробуем формовать из вискозы волокно с помощью прибора, уже использованного нами для изготовления медно-аммиачного шелка. Диаметр отверстия фильеры должен быть 0,3–0,5 мм. Осадительную ванну заполним 10–15 %-ной серной кислотой или, лучше, нагретым до 50 °C раствором 12 мл концентрированной серной кислоты, 30 г сульфата натрия и 1 г сульфата цинка (Осторожно! Сульфат цинка ядовит!) в 100 мл воды. Нить нельзя быстро вытягивать из осадительной ванны. Изготовленную нить нужно промыть водой для удаления серы, обработать горячим 15 %-ным раствором сульфита натрия, промыть 0,5 %-ной соляной кислотой, затем снова водой и в заключение высушить.
Штапельное волокно получают из вискозы, протягивая ее одновременно через множество (до 15 000) тончайших отверстий. Нити, выходящие из нескольких отверстий, скручиваются вместе в жгут. После дальнейшей обработки их разрезают на так называемые штапельки длиной 30-200 мм. Затем волокно
