У Савинкова кончились деньги, Азеф не присылал, и после встречи с членом Центрального Комитета Н. Тютчевым Савинков решил установить контакты с московскими эсерами. Заместитель Азефа встретился с Владимиром Зензиновым и тут же попал под филерское наблюдение. Через два дня Зензинов был взят, но с Савинковым московские филеры, конечно, совладать не смогли. Английский барин очень элегантно и непостижимо исчез от кучи наружных агентов.
Бывший студент, а ныне московский уличный торговец в очках Петр Куликовский обсудил с Савинковым выезды Сергея Александровича, по средам и пятницам с двух до пяти часов дня ездившего в Кремль через Калужские ворота и по Большой Полянке. Покушение было назначено на 10 января, но после Кровавого воскресенья великий князь неожиданно переехал в Николаевский дворец. Наблюдение пришлось начинать сначала. Савинков не знал, что после ареста Зензинова, у которого нашли бумаги об эсеровском терроре, московская охранка обратилась в Департамент полиции за деньгами на личную охрану великого князя. Он уже не был генерал-губернатором, и А. Лопухин отказал в средствах, за что был потом с шумом и клеймом убийцы уволен. Это увольнение впоследствии и подтолкнуло его выдать Азефа Бурцеву и эсерам.
Николаевский дворец находился в Кремле, и террористы начали наблюдение в Кремле, из которого было несколько ворот-выездов, наблюдать за которыми людей не хватало. Извозчик Петр Моисеенко нагло встал с санями прямо у Царь-пушки, где извозчики никогда не стояли, но зато был хороший обзор. Кремль был набит охраной, но у них лень вперед них родилась и Моисеенко не трогали. После этого Савинковцы вместе с городовыми и филерами стали вести наблюдение прямо у ворот Николаевского дворца в Кремле. Великий князь в разные дни с разных выездов, но всегда с двух до пяти часов дня выезжал из своего дворца в дом генерал-губернатора на Тверскую улицу. Террористы не могли по несколько часов ежедневно с бомбами в руках караулить Сергея Александровича то ли в Кремле, то ли на Тверской, и стали читать все московские газеты, которые часто писали, что великий князь, например, завтра посетит богослужение, театр, больницу или богоугодное заведение. Савинков быстро выяснил, что газеты пишут не то, что будет на самом деле, а то, что им придет в голову. Савинков решил получить сведения из придворных кругов, и привлек к этому Татьяну Лебедеву, а также через журналистов и писателей стал знакомиться с князьями и графами, легко общавшимися с холеным и богатым англичанином, всегда говорившим, правда, по-русски, или по-французски. Савинков совсем не знал английского языка, но ему удавалось не показывать этого, и это было фантастическим везением для заместителя главного террориста империи. В Москву из Петербурга приехала Ивановская и познакомила Савинкова через писателя Леонида Андреева с одним придворным князем-либералом, занимавшем высокое положение в Москве, и одновременно бывшим одним из руководителей кадетской партии. Все обещали дать точные сведения о поездах Сергея Александровича, но не давали ничего. Савинков решил больше не тратить времени на чужих Боевой Организации людей и все сделать самому. В конце января он прочитал в официальной газете, что 2 февраля вечером великий князь посетит в Большом театре спектакль в пользу Красного Креста. Дора Бриллиант привезла из Юрьева в Москву динамит и 1 февраля пятеро савинковцев были полностью готовы к политическому убийству.
В «Славянском базаре» на Никольской утром 2 февраля Дора Бриллиант зарядила две бомбы для Каляева и Куликовского. В семь часов вечера Савинков встретил Дору на Никольской улице у «Славянского базара», в Богоявленском переулке переложил их из Дориного пледа в свой портфель, в Большом Черкасском переулке сел в сани к извозчику Моисеенко, на Ильинке аккуратно и передал бомбу ждавшему его Каляеву, а затем передал бомбу на Варварке ждавшему его Куликовскому. В восемь часов вечера Каляев встал с бомбой в узелке на Воскресенской площади у городской думы, а Куликовский у проезда Александровского сада, где находился и Савинков. Два крестьянина в поддевках, картузах и высоких сапогах держали бомбы в ситцевых платочках, и только мимо них мог проехать из Никольских ворот в Большой театр великий князь Сергей Александрович. Увидев медленно приближавшуюся карету, Каляев быстро пошел наперерез, увидел внутри кроме объекта еще и его жену Елизавету Федоровну и двух ее маленьких племянников, бомбу бросать не стал и быстро свернул в сторону. Карета с великим князем проехала к Большому театру, а Каляев подошел к Савинкову в Александровский сад, и сказал, что с детьми Сергея Александровича убивать было нельзя. Савинков ответил, что Каляев поступил правильно, потому что партия не считает возможным подобное убийство. Савинков, Каляев и Куликовский с бомбами пошли к Большому театру, надеясь перехватить Сергея Александровича после спектакля одного.
Великий князь уехал из театра с семьей и Савинков вернул обе бомбы Доре Бриллиант. Моисеенко сказал товарищам, что 4 февраля, в пятницу, Сергей Александрович должен поехать на Тверскую, в генерал-губернаторский дом. Каляев и Куликовский на день выехали из Москвы, чтобы вернуться в город 4 февраля утром. В час дня этого дня Савинков у «Славянского базара» опять взял у Доры две заряженные бомбы. Каляев ждал Савинкова в Юшковом переулке. У Куликовского не выдержали нервы и он отказался от участия в покушении. Времени на раздумье уже не было, Савинков, Моисеенко и Каляев быстро переговорили и решили нападать с одной бомбой. По техническо-конспиративным причинам ни Савинков, ни Моисеенко в тот же день не могли стать вторыми метальщиками. Каляев шел в атаку на великого князя один: «если он поедет, я убью его».
Сергей Александрович всегда около двух часов дня выезжал из Кремля через Никольские и Иверские ворота и по Тверской ехал к генерал-губернаторскому дому. Около двух часов дня Савинков и Каляев по Ильинке вышли на Красную площадь, поцеловались и один с бомбой к Никольским воротам, а второй вошел через Спасские ворота в Кремль и остановился у памятника Александру II. Карета великого князя уже стояла у дворцового подъезда. Каляев тоже вошел в Кремль и находился на половине дороги от дворца к воротам. Савинков быстро пошел на Кузнецкий мост, встретился там с Бриллиант и вместе с ней двинулся назад в Кремль. В половине третьего часа дня 4 февраля 1905 года Каляев в поддевке, высоких сапогах и барашковой шапке увидел карету Сергея Александровича. Он дал карете приблизиться, внезапно рванулся с места и с разбега швырнул бомбу в платочном узелке точно под дверцу с расстояния менее трех метров.
Сергей Александрович был разорван, кучер убит, карету разнесло. Звук взрыва был слышен по всему центру древней столицы. К Кремлю бежали люди. Савинков и Бриллиант у булочной Филиппова на Тверской сели в сани к извозчику Моисеенко и уехали от Кремля. Дело было кончено.
Оглушенного и раненного, но оставшегося в живых Каляева схватили очнувшиеся, на удивление, кремлевские полицейские. Посаженный в Бутырскую тюрьму, в камеру, где держали Пугачева, он писал своим товарищам, уже знавшим, как и вся империя, что Каляева в открытых санях везли в Бутырку, он громко кричал: «долой царя, долой правительство»:
«Против всех моих забот 4 февраля я остался жив. Я бросал с расстояния четырех шагов, не более, с разбега, в упор, был захвачен вихрем взрыва, видел, как взрывалась карета. После того, как облако рассеялось, я остался у остатков задних колес. Помню, в меня пахнуло дымом и щепками прямо в лицо, сорвало шапку. Я не упал, я только отвернул лицо. Потом в шагах пяти от себя, ближе к воротам, увидел комья великокняжеской одежды и обнаженное тело. Шагах в десяти за каретой лежала моя шапка. Я подошел, поднял ее и надел. Я огляделся. Вся моя поддевка была истыкана кусками дерева, висели клочья, и она вся обгорела. С лица обильно текла кровь, и я понял, что мне не уйти, хотя было несколько долгих мгновений, когда никого вокруг не было. Я пошел и в это время сзади послышалось: «держи, держи», – на меня четь не наехали сыщичьи сани, и чьи-то руки овладели мной. Я не сопротивлялся. Вокруг меня засуетились городовой, околоток и противный сыщик. «Смотрите, нет ли револьвера, ах, слава богу, и как это меня не убило, ведь мы были тут же» – проговорил, дрожа, этот охранник. Я пожалел, что не могу пустить пулю в этого доблестного труса. «Чего вы держите, не убегу, я свое дело сделал» – сказал я и понял, что оглушен. Мы поехали через Кремль на извозчике, и я стал кричать: «Долой проклятого царя, долой проклятое правительство, да здравствует свобода, да здравствует партия социалистов-революционеров!»
Меня привезли в городской участок. Я вошел твердыми шагами. Было страшно противно среди этих жалких трусишек, и я был дерзок и издевался над ними. Меня перевезли в Якиманскую часть, в арестный дом, и я заснул крепким сном».
